淀粉中合理的氮測量
在催化劑存在下,用硫酸裂解淀粉及其衍生物,然后堿化反應產(chǎn)物,并進行蒸餾使氨釋放。同時用硼酸溶液收集,再用已標定的硫酸溶液滴定,得到硫酸體積耗用數(shù)即能轉(zhuǎn)化成氮含量。
樣品當中含有大量的含碳化合物,故在消化時候加入濃硫酸以后加熱時產(chǎn)生碳化,會有黑色泡沫出現(xiàn),由于消煮爐配套使用的消化管管徑相比于標準方法中定氮燒瓶較細,極易出現(xiàn)黑色泡沫附著在消化管管壁,導致樣品的消化不完全。降低升溫速率會減弱濃硫酸碳化樣品的程度,減少黑色泡沫的出現(xiàn),進而降低消化時的誤差出現(xiàn)。而雙氧水時氧化性極強的強氧化劑,能加速樣品中有機物的氧化,從而進一步減弱碳化過程黑色泡沫的產(chǎn)生,致使樣品的消化速率進一步提升,加速樣品的消解,縮短樣品的消化時間。
消化過程加入雙氧水對測定結(jié)果沒有影響,能明顯加快消解的速率,減弱碳化過程黑色泡沫的產(chǎn)生,從而避免了黑色泡沫附著在消化管管壁,進而減少了消化過程的誤差,增加了實驗結(jié)果的穩(wěn)定性。
使用凱氏定氮儀測定樣品中蛋白質(zhì)(凱氏氮)含量,更能與消煮爐的消化高效的結(jié)合起來,相比傳統(tǒng)的手工滴定法結(jié)果更穩(wěn)定,誤差更小,尤其是待測樣品數(shù)量較多時,凱氏定氮儀來測定更適合改善優(yōu)化后實驗方法。為了驗證凱氏定氮儀的檢測結(jié)果準確性,采用了同一樣品相同的消解方法,消解完成后定容取等量體積的樣品稀釋液分別使用凱氏定氮儀(濟南精密 JK9870)和傳統(tǒng)手工滴定法(國標方法)進行樣品蛋白質(zhì)含量的檢測。
采用改善優(yōu)化后的化驗室實驗方法進行氮含量、蛋白質(zhì)含量的檢測時,雙氧水催化劑的使用更能加快消煮的速度,更能減弱碳化現(xiàn)象,有效的促進了消煮淀粉樣品,消化后的樣品不需要定容即可直接使用凱氏定氮儀(濟南精密 JK9870)測定,并且檢測結(jié)果和國標方法對比無差異,準確度高,改善優(yōu)化后的實驗方法可作為淀粉凱氏氮含量、蛋白質(zhì)含量檢測的通用方法。
淀粉類樣品的凱氏氮、蛋白質(zhì)含量檢測,最重要的環(huán)節(jié)是淀粉樣品消化過程,消煮過程控制好升溫速率,適量加入雙氧水來加快消煮能更好更快速的完成消煮實驗。選擇采用凱氏定氮儀(濟南精密 JK9870)測定相比傳統(tǒng)的標準方法測定更方便,加快實驗的效率。