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定氮儀滴定步驟的正確流程是怎樣的?

來源: http://www.nn8ww.cn/  類別:實用技術(shù)  更新時間:2020-12-25  閱讀
      定氮儀是用于檢測氮含量、蛋白質(zhì)的專用糧油儀器,以凱氏定氮法為檢測原理進行設(shè)計,可用于檢測糧食、食品、乳制品、飲料、飼料等樣品檢測,具有相當好的性價比,非常適合各實驗室以及檢驗機構(gòu)使用。
      定氮儀主機采用蒸氣自動控制發(fā)生器,在液位穩(wěn)壓器的配合下,使蒸氣在數(shù)十秒的時間內(nèi)平穩(wěn)輸出供蒸餾器使用。第一執(zhí)行機關(guān)控制下的堿液流經(jīng)蒸餾管進入定兩個消化管,使固定在酸液里的氨在堿性條件下?lián)]發(fā)。第二執(zhí)行機關(guān)控制下的蒸氣對堿性條件的試樣再進行蒸餾,使氨徹底揮發(fā),揮發(fā)的氨被冷凝器冷凝下來,完全地被固定在硼酸之中,然后用標準酸對其滴定到終點,計算出氮的含量,再乘以換算蛋白質(zhì)的系數(shù)的得出蛋白質(zhì)含量。
      利用定氮儀檢測樣品中的氮含量需要經(jīng)過消化、蒸餾、滴定三大步驟,下面我們就以滴定過程做個詳細的介紹:
      樣品和空白蒸餾完畢后,一起進行滴定。打開接收瓶該,用酸式微量滴定管以0.01mol/L的標準鹽酸溶液進行滴定,帶滴至瓶內(nèi)的溶液呈暗灰色時,用蒸餾水將錐形瓶內(nèi)壁四周淋洗一次。若振搖后復(fù)現(xiàn)綠色,應(yīng)再小心滴入標準鹽酸溶液半滴,振搖觀察瓶內(nèi)溶液顏色變化,暗灰色在一至二分鐘內(nèi)不變,當視為達到滴定終點,若呈現(xiàn)粉紅色,表明已超越滴定終點,可在已滴定耗用的標準鹽酸溶液用量中減去0.02ml,每組樣品的定氮終點顏色必須完全一致?瞻讓φ找航邮芷績(nèi)的溶液顏色不變或略有變化尚未出現(xiàn)綠色,可以不滴定,記錄每次滴定耗用標準鹽酸溶液毫升數(shù),供計算用。